Близък инфрачервен спектрометър

Технологичен принцип на близката инфрачервена спектрометър

Близкият инфрачервен спектър се генерира главно, когато молекулярната вибрация преминава от основно състояние към високо енергийно ниво поради нерезонансния характер на молекулярната вибрация. Това, което се записва, е основно удвояването на честотата и комбинираното поглъщане на честотата на вибрацията на водород-съдържащата група X-H (X=C, N, O). . Различни групи (като метилови, метиленови, бензенови пръстени и т.н.) или една и съща група имат очевидни разлики в дължината на вълната и интензитета на поглъщане в близката инфрачервена област в различни химически среди.

Близката инфрачервена спектроскопия има богата информация за структурата и състава и е много подходяща за измерване на състава и свойствата на въглеводородни органични вещества. Въпреки това, в областта на близкия инфрачервен спектър, интензитетът на абсорбция е слаб, чувствителността е относително ниска, а лентите на абсорбция са широки и се припокриват сериозно. Следователно е много трудно да се проведе количествен анализ, разчитайки на традиционния метод за установяване на работна крива. Развитието на хемометрията постави математическа основа за решаването на този проблем. Работи на принципа, че ако съставът на пробата е еднакъв, спектърът й ще бъде същият и обратното. Ако установим съответствието между спектъра и параметрите за измерване (наречено аналитичен модел), тогава докато спектърът на пробата се измерва, необходимите данни за параметрите на качеството могат бързо да бъдат получени чрез спектъра и горното съответствие.

Как да измерваме близка инфрачервена спектроскопия

Подобно на конвенционалния молекулярно-абсорбционен спектрометричен анализ, измерването на спектъра на пропускане на проби от разтвори в технологията за близка инфрачервена спектроскопия е един от основните методи за измерване. В допълнение, той често се използва и за директно измерване на спектъра на дифузно отражение на твърди проби, като люспи, гранули, прахове и дори вискозни течни или пастообразни проби. В областта на близката инфрачервена спектроскопия често използваните методи за измерване включват предаване, дифузно отражение, дифузно предаване и трансмисия.

1. Режим на предаване

Подобно на други молекулни абсорбционни спектри, измерването на спектъра на предаване в близката инфрачервена област се използва за чисти, прозрачни и еднородни течни проби. Най-често използваният аксесоар за измерване е кварцова кювета, а индексът на измерване е абсорбция. Връзката между спектралната абсорбция, дължината на оптичния път и концентрацията на пробата е в съответствие със закона на Lambert-Beer, тоест абсорбцията е право пропорционална на дължината на оптичния път и концентрацията на пробата. Това е основата за количествен анализ на близката инфрачервена спектроскопия.

Чувствителността на близката инфрачервена спектроскопия е много ниска, така че обикновено не е необходимо пробата да се разрежда по време на анализа. Въпреки това, разтворителите, включително водата, имат очевидно поглъщане на близка инфрачервена светлина. Когато оптичният път на кюветата е твърде голям, абсорбцията ще бъде много висока, дори наситена. Следователно, за да се намалят грешките в анализа, абсорбцията на измерения спектър се контролира най-добре между 0,1-1 и обикновено се използват кювети от 1-10 mm. Понякога за удобство често се виждат спектроскопски измервания в близката инфрачервена област с абсорбция от 0,01 до 1,5 или дори 2.

2. Режим на дифузно отражение

Изключителните предимства на технологията за близка инфрачервена спектроскопия, като безразрушително измерване, липса на необходимост от подготовка на пробата, простота и скорост и т.н., произтичат главно от нейния режим на събиране на спектъра на дифузно отражение. Режимът на дифузно отражение може да се използва за измерване на твърди проби като прахове, блокове, листове и коприна, както и полутвърди проби като пасти и пасти. Пробата може да бъде във всякаква форма, като плодове, таблетки, зърнени храни, хартия, млечни продукти, месо и др. Не се изисква специална подготовка на пробата и може да се измерва директно.

Близкият инфрачервен спектър на дифузно отражение не отговаря на закона на Lambert-Beer, но предишни проучвания са установили, че абсорбцията на дифузно отражение (всъщност отрицателният логаритъм от съотношението на отражението на пробата към еталонното отражение) и концентрацията имат определена връзка при определени условия . За линейна връзка условията, които трябва да бъдат изпълнени, включват дебелината на пробата да е достатъчно голяма, обхватът на концентрация да е тесен, физическото състояние на пробата и условията на спектрално измерване да са последователни и т.н. Следователно използването на спектроскопия с дифузно отражение може също да се използва за количествен анализ с помощта на многовариантна корекция като трансмисионна спектроскопия.

3. Дифузен режим на предаване

Режимът на дифузно предаване е измерване на спектъра на предаване на твърда проба. Когато падащата светлина облъчи твърда проба, която не е твърде дебела, светлината се предава и дифузно отразява вътре в пробата и накрая преминава през пробата и записва спектъра на спектрометъра. Това е спектърът на дифузно предаване. Режимът на дифузно предаване често се използва за измервания на спектроскопия в близката инфрачервена област на таблетки, проби от филтърна хартия и тънкослойни проби. Неговата спектрална абсорбция има линейна връзка с концентрацията на компонента.

4. Трансфлективен режим

Измерването на спектъра на предаване на проба от разтвор се състои в преминаване на падащата светлина през пробата и измерване на спектъра на предаване от другата страна. За разлика от този, в трансфлективния режим зад разтвора на пробата се поставя отразяващо огледало. Падащата светлина преминава през пробата и се отразява от огледалото, преди да влезе отново в разтвора на пробата. Трансфлективният спектър се измерва от същата страна на падащата светлина. Светлината преминава през пробата два пъти, така че дължината на оптичния път е два пъти по-голяма от нормалния спектър на предаване. Трансфлективният режим е предназначен за удобство при измерване на спектрите. Тъй като падащата и отразената светлина са от една и съща страна, можете да инсталирате както пътя на падащата светлина, така и пътя на отразената светлина в една сонда и да инсталирате кухина в предния край на сондата. Горната част е рефлектор. Когато се използва, сондата се вкарва в разтвора, разтворът навлиза в кухината, светлината свети в разтвора от пътя на падащата светлина, отразява се обратно към разтвора върху рефлектора и след това навлиза в пътя на отразената светлина и навлиза в спектрометър за измерване на спектъра. По същество спектърът на предаване и отражение също е спектър на предаване, така че неговата абсорбция има линейна връзка с концентрацията.